Laboratorio di fluorescenza ai raggi X (XRF)
La fluorescenza ai raggi X è una tecnica che consente di misurare gli elementi chimici presenti da B fino a U in materiali solidi o liquidi. Può analizzare qualitativamente o quantitativamente (fino a qualche ppm) i campioni in forma di pasticche di polvere o dischi di vetro. Il laboratorio dispone di uno strumento XRF Rigaku ZSX Primus II.
Come funziona
Nella spettrometria di fluorescenza ai raggi X il campione di cui si vuole conoscere la composizione viene bombardato con un fascio di raggi X prodotti da un tubo. L’interazione di queste radiazioni provoca l’allontanamento degli elettroni eccitati dei livelli energetici più interni, lasciando delle vacanze che vengono colmate dagli elettroni degli orbitali più esterni. Durante questo trasferimento vengono emessi i “raggi X di fluorescenza” le cui righe spettrali sono caratteristiche dei vari elementi e vengono discriminate mediante un monocristallo analizzatore. 
La spettrometria dei raggi X di fluorescenza è un metodo di confronto per cui, per un’accurata analisi quantitativa, occorre tracciare delle curve di taratura utilizzando una serie di campioni a composizione nota (standard internazionali di riferimento) riportando l’intensità dei raggi X di fluorescenza in funzione della concentrazione dell’elemento che li genera. Quindi le intensità dei raggi X emessi dal campione a composizione incognita verranno confrontate con quelle emesse dagli standards di riferimento.
Preparazione campioni
Il metodo di misura assume che i raggi X assorbiti passino attraverso una regione del campione composizionalmente omogenea per cui è fondamentale un'opportuna preparazione dello stesso.
I campioni eterogenei vengono frantumati grossolanamente mediante pressa idraulica, successivamente vengono ridotti in granuli mediante frantoio a mascelle ed infine polverizzati mediante mulino ad anelli.
Dalle polveri si possono ottenere:
Pasticche pressate: la polvere della roccia dopo essere stata tenuta in stufa a 60 °C per 12 ore, viene omogeneizzata a mano con cera, nelle quantità di 7 ± 0.005g di polvere e 1.4g di cera. Successivamente il composto viene messo in uno stampo di alluminio e pressato a 30 MPa per 60 s e ridotto ad una pasticca del diametro di 40 mm.
Dischi di vetro (perle): Una “Perla” è un disco di vetro risultato della fusione di un campione di polvere mescolato con un opportuno fondente. Quest’ultimo una volta fuso (800 - 1000°C) diventa un solvente per la maggior parte degliossidi componenti il campione. Si forma così una soluzione omogenea che, raffreddata velocemente produce un vetro omogeneo, ideale per le analisi in XRF.
Il fondente utilizzato è il Tetraborato di Litio (Li2B4O7) che ha il punto di fusione a 930°C e fonde lentamente.
Lo strumento utilizzato per la realizzazione delle perle è la Perlatrice e le procedure possono essere riassunte essenzialmente in:
- preparazione di un composto costituito da un’opportuna quantità di campione e di fondente;
- riscaldamento del composto ad una temperatura sufficiente a liquefarlo;
- agitazione del fuso per omogeneizzarlo;
- versamento del fuso nel piattino anch’esso riscaldato;
- raffreddamento veloce del fuso in condizioni tali da ottenere un vetro privo di cristalli.
Tipi di analisi
Al momento lo strumento è stato calibrato per l'analisi quantitativa degli elementi maggiori:
Si,Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P.
La calibrazione è stata effettuata analizzando dischi di vetro (perle) di standards internazionali.
Durante ogni sessione di analisi per un maggiore controllo dell'accuratezza delle analisi insieme ai campioni sconosciuti vengono analizzati alcuni standards internazionali.